当前位置: 石墨 >> 石墨市场 >> 石墨炉原子吸收光谱仪9大操作步骤
石墨炉原子吸收光谱仪是光谱分析的常用仪器之一,是检测金属元素的常规仪器。关于石墨炉原子吸收光谱仪的操作步骤和维护是怎样的?一起来了解下吧!
石墨炉原子吸收光谱仪操作步骤
1、开机
打开氩气使其输出压力在0.35-0.4MPa,打开冷却循环水系统开关,打开计算机和仪器主机电源。
2、联机
点击计算机桌面上的AAWinlabAnalyst快捷图标,进行联机,此时光谱仪对光栅、马达等进行自检,直到屏幕上出现每日提示,点击(关闭)。
3、打开工作界面
在工作站窗口中点击(工作区),选择自动→打开,便会弹出以前保存的工作界面。
4、新建方法
点(建方法→新建方法),元素选择铅(Pb),选推荐值后点(确定)。在光谱仪页定义元素窗口,波长选.3,类型选择吸收-背景,测量选峰高,在设置栏重复次数设1。
在取样器页石墨炉程序窗口,第3步灰化温度改为,保留时间改成10、20、20、3、3s,读数步骤设4。在自动取样器页,试样体积设20uL,在稀释液位置填,在校准页方程式和单位窗口中,方程式选线性-计算截距,浓度单位设微克/升;在标样浓度窗口,在自动取样器校准空白和试剂空白中都填,校准1、2、、3、4都填(对应位置样品杯清洗后放入溶液),在浓度栏分别输入标准溶液的浓度5.0、10.0、25.0、50.0(浓度为零的除外)。
点计算标样体积,在储备标样下方1号前的方框中打钩,位置选,浓度输50.0ug/L。方法编辑完成后,关闭该窗口,通过文件→另存为→方法,输入文件名(如班级名字或食品中铅的测定)后点确定。
5、分析数据保存设置
点击(试样信息),输入自动取样器的位置1,关闭后通过文件→另存为→试样信息文件,输入文件名(如铅的测定)后点确定。在自动分析控制窗口中,在设置页,点方法栏调出刚建的方法,在试样信息文件中点(打开),调入刚建的试样文件信息后点(打开)。在结果数据名称中点(打开),输入数据组名称(如班级名字或铅的测定)后点(确定)。
6、点灯
点击(灯设置),在设置栏下单击待测元素的灯,仪器将自动点灯并校准光路。待灯设置已完成后关闭该窗口。
7、测定
将空白溶液(水)、50.0ug/L的主标准溶液和样品溶液倒入经清洗并润洗后的样品杯中,将样品杯放在方法和样品信息中设定的自动进样器位置上。在清洗温度下点(开始),空烧石墨管一次,以消除石墨管残留物对测定的影响。在自动控制分析窗口,点分析页,再点击分析全部,仪器自动进行标准溶液和样品的分析。
8、记录数据
记录测定数据,包括浓度、吸光度(平均值)、标准曲线回归方程和相关系数等。
9、关机
关闭灯,退出软件(不保存文件),关闭主机电源,关闭计算机、显示器电源,再关闭氩气和循环冷却水装置电源。盖上仪器防尘罩,填写仪器使用记录,清理实验室。
石墨炉原子吸收光谱仪维护工作
(1)石墨炉的维护
污染是石墨炉故障的主要原因。每周至少清洁一次石墨炉头,取出石墨管,观察石墨炉的所有部件,用棉签擦拭样品沉积物和石墨管碎片,或用耳球吹出样品沉积物和碳管碎片,轻轻擦拭石墨炉头外部的石英窗和温度控制窗(中心石墨块的底部面向样品入口),并用软布蘸有薄清洁剂擦拭石墨炉炉头的外表面。
更换石墨管时也应进行上述清洁,并在放置新的石墨管后进行热处理,即空烧,重复3-4次。
(2)自动进样器的维护
经常更换自动取样器清洁瓶中的水。加入超纯水或0.2%HNO3溶液,用超声波去除清洗瓶中溶解的气体,防止注射器和管路中的气泡影响仪器的正常运行。
自动进样针容易挂水,因此可以用无水乙醇擦洗或更换自动进样针。
检查自动进样臂和进样盘的相对位置。由于长时间工作,某些部件会磨损或老化,自动进样臂可能会错位,从而导致无法正常吸收样本溶液或进样臂卡住并停止仪器操作。要求售后服务工程师检查并更换相关磨损部件。
(3)循环水机的维护
至少每六个月更换一次循环水机中的水,并添加超纯水和水质改良剂。如果石墨炉提示循环水流量低,可以清洗石墨炉电源中循环水入口的金属滤网。如仍有问题,由售后服务工程师负责。
循环水的温度不应设置得太低,温度与室温的差值不应超过5℃。如果温度过低,可能会导致石墨炉头和石英窗处的冷凝水凝结,但不应设置在25℃以上。