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钾是植物生长的三大要素之一，因此，测定钾的最重要的目的是从肥力角度了解土壤钾的供给状况。由于土壤中各种形态的钾总是处于相对转化的平衡状态中，全钾量是土壤供钾潜力的指标，同时也是土壤风化度的一种反映。目前土壤中的全钾一般参照国家林业标准采用碱熔或者电热板酸溶-火焰光度法(FP)进行测定。钾的测定方法可以通过各种仪器快速测定，如火焰光度法(FP)、原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)等。本文使用全自动石墨消解仪对土壤样品进行消解，通过优化试验条件，并联合ICP-OES技术，建立一种快速检测土壤全钾的方法。

测定土壤全钾

1.实验部分

1.1材料

主要试剂和土壤标准物质硫酸、硝酸、盐酸、氢氟酸(优级纯)，氢氧化钠(分析纯)，钾标准溶液(中国计量院mg/L)，实验室一级水。土壤成分分析标准物质(GBW、GBW和GBW)，由中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所提供。

1.2仪器

全自动智能石墨消解仪G8（72孔，格丹纳）

ICP-OES等离子体发射光谱仪GREEN（斯派克）

火焰分光光度计

马弗炉

1.3实验步骤

1.3.1实验材料

选用3种不同土壤样品，风干、粉碎过目筛后备用。

1.3.2分析方法

1.3.2.1常规消解。按照LY/T-《森林土壤钾的测定》3.1.4.3进行，标准曲线的绘制按照LY/T-《森林土壤钾的测定》3.1.4.5进行。

1.3.2.2石墨消解

称取适量目筛的风干样品放入50mL聚四氟乙烯消解管中，用少量去离子水湿润，加入1mL浓HNO3、1mL浓HCl和2mLHF，摇匀后放入全自动石墨消解仪G8进行消解。消解结束冷却至室温，用去离子水定容至40mL，摇匀后离心备用。同时做空白试验，并配制浓度为0、1.0、5.0、10.0、20.0、30.0、50.0mg/L标准曲线系列(1%硝酸定容)，用ICP-OES进行测定。

全自动石墨消解仪

2.结果与分析

2.1前处理条件优化

表1~3是对使用全自动石墨消解仪消解土壤样品时的称样量、时间和温度进行优化，固定消解时间(不包括升温时间)在min，消解温度在℃，设置称样量为0.1、0.2、0.3、0.4g，从表1可看出，0.2、0.3、0.4g测定结果均低于证书提供的参考值，称样量为0.1g时测定的结果均在参考值的允差范围内，且精密度符合检测标准相关要求，因此，选择了0.1g作为最优称样量。固定消解时间(不包括升温时间)在min，设置温度梯度、、、℃，从表2可看出，、和℃的测定结果偏低，均低于参考值，℃下测定的结果均在参考值的允差范围内，表明该温度消解较为完全，且精密度较高，因此选择了℃作为最优消解温度。

在称样量为0.1g，消解温度保持在℃的情况下，将消解时间(不包括升温时间)分别设定为60、80、和min，进行土壤样品消解，发现消解时间对结果的影响较大(表3)。从60和80min的测定结果来看，消解时间不足使得样品未能完全消解，因而导致测定结果偏低，min的测定结果偏低且精密度较差，可能是由于整个消解体系酸量较小，在高温消解时长延长的情况下酸过分挥发而造成的消解不完全。因此，在消解温度为℃的前提下，确定min为消解最优时间。

表1不同称样量的测定值与精密度表2不同消解温度的测定值与精密度表3不同消解时间的测定值与精密度

3.方法评价

3.1方法的线性与检出限。

石墨电热消解-ICP-OES按“1.5.2"方法操作，同时测定20次样品空白以计算方法的检出限。测出检出限为4.42mg/kg（K2O），因此，石墨消解-ICP-OES法的灵敏度可满足土壤全钾的检测要求。

3.2精密度

每个试样测定6个平行，分别计算3个土壤样品全钾含量的RSD来评价该方法的精密度。结果发现(表4)，使用NaOH熔融-火焰光度法测定结果的RSD分为0.63%、1.39%和1.53%，平均值为1.18%，使用石墨消解-ICP-OES法测定结果的RSD分别为0.99%、1.49%和2.30%，平均值为1.60%，表明石墨消解-ICP-OES法较传统方法具有较高的精密度，能够满足实验室检测的相关要求。

同时，比较NaOH熔融-火焰光度法和石墨消解-ICP-OES法处理后全钾测定值之间的差异，结果发现，相对偏差分别为1.31%、1.83%和0.61%，绝对偏差分别为2.4%、3.6%和1.2%，满足LY/T--中碱熔融法全钾测定允许偏差的相关要求，表明石墨消解-ICP-OES法可以用于实验室中土壤全钾的测定。

表42种方法对3个土壤样品全钾测定结果

3.3准确度

为进一步验证该方法的准确度，选取了3种土壤标准物质GBW、GBW和GBW进行测定，由表5可知，石墨消解-ICP-OES法测定的各标准物质钾元素的测定值都在其证书提供参考值的允差范围内，且与NaOH熔融-火焰光度法测定值相比，2种方法的绝对差值在0~0.17g/kg(以K计)，符合LY/T-中当全钾含量10~20g/kg时，绝对偏差0.4~0.8g/kg的要求，因此，石墨消解-ICP-OES法准确度符合LY/T--的相关要求。

表5土壤中全钾不同检测方法的结果比较

4.结论

该研究建立了一种使用石墨消解-ICP-OES快速测定土壤中全钾的方法，线性范围为0~50.0mg/L，决定系数R2=0.，固体样品的检出限为3.68mg/kg，加标回收率为97.7%~.5%。该方法前处理快速便捷，线性范围较宽，同时具有较好的精密度和准确度，可以满足快速测定土壤全钾的需要。

全自动石墨消解仪在本次实验中最大优点就是全自动化，加酸、消解、赶酸、定容、摇匀和酸气排放这些步骤只需在电脑程序上设置好，一键启动即可，实验人员的工作也减轻很多。而且G8型号拥有72孔位，满足实验室大批量样品处理的需求，双温双模式独立温控技术还能同时消解两批不同的样品。

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