GB/T-英文版纳米技术石墨烯相关二维材料的层数测量光学对比度法

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1范围

本文件规定了光学对比度法(包括反射光谱法和光学图片法)测量石墨烯相关二维材料的层数的仪器设备、样品准备、测量步骤、测试报告等内容。本文件适用于利用机械剥离法或化学气相沉积法(CVD:chemicalvapordeposition)制得的晶体质量高、横向尺寸不小于2μm、层数不多于5的石墨烯薄片及石墨烯薄膜的层数测量。其他方法制得的石墨烯薄片及石墨烯薄膜可参照本文件执行。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T.13纳米科技术语第13部分:石墨烯及相关二维材料

3术语和定义GB/T.13界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1石墨烯相关二维材料graphene-related2Dmaterial;GR2M

层数不多于10的碳基二维材料。注:包括石墨烯、双层石墨烯、少层石墨烯、氧化石墨烯等。

3.2石墨烯薄片石墨烯纳米片;GNP由石墨烯层构成的纳米片。

注:常见厚度小于3nm,横向尺寸范围约为nm至μm。

[来源:GB/T.13-,3.1.2.11,有修改]

3.3石墨烯薄膜graphenefilm由石墨烯层构成的纳米薄片。

注1:常见厚度小于3nm。

注2:与石墨烯薄片(3.2)相比,石墨烯薄膜(3.3)在长度和宽度上有更大的延伸。

3.4层数numberoflayers二维材料构成二维材料的层的数目。

3.5光学对比度值opticalcontrastvalue

二维材料空白衬底区域的反射光强度与衬底上样品所处区域的反射光强度的相对差异,见公式(1)

3.6G通道对比度值Gchannelcontrastvalue

绿通道对比度值二维材料利用光学显微图片中空白衬底区域的G通道数值与衬底上样品所处区域的G通道数值的相对差异来表示的光学对比度值(3.5),见公式(2)。

3.7光学对比度法opticalcontrastmethod

二维材料利用光学对比度值(3.5)判定特定衬底上纳米片、纳米薄片的层数(3.4)的方法。

4原理

4.1理论基础如图1a)所示,(从上至下)由石墨烯薄片或石墨烯薄膜、SiO2层、Si层形成一个多层膜结构。由于二维材料自身的光吸收以及多层薄膜干涉效应的影响,存在差异,利用公式(1)可计算得到衬底与样品之间的光学对比度值C。理论计算及实验结果均证明,石墨烯薄片或石墨烯薄膜的层数不同时,C亦不相同,层数与C存在一一对应关系,因此可利用C判定石墨烯薄片或石墨烯薄膜的层数。

5仪器设备5.1显微光谱仪:用于反射光谱法,含光栅分光光谱仪及光学显微装置,具有反射光谱测量功能。其中，光谱仪扫描范围为nm~nm,光谱分辨率优于2nm.测量前,应按相关技术规范对显微光谱仪进行校准,并按相关测试规范进行测试。5.2光学显微镜:用于光学图片法,配备白光光源(如卤素灯或氙灯),倍物镜(数值孔径不小于0.8),观察方式为明场:含数字相机,可成彩色像,其像素优于10万。6样品准备6.1本文件使用的衬底应为表面具有nm士5nm厚的SiO;层的Si衬底(以下称为nmSiO2/Si村底)。6.2对于机械剥离于nmSiO2/Si衬底的石墨烯薄片样品，可直接使用，无需进一步处理。6.3对于CVD制备的石墨烯薄膜样品，需将样品转移至nmSiO2/Si衬底上(具体步骤可参考附录A)。6.4在显微镜下观测样品.测试区域内应无明显杂质。7测量步骤7.1反射光谱法测量步骤7.1.1选择测量区域利用光学显微镜观测样品，确定样品测量区城。该区城需同时包含空白衬底和样品。8测试报告测试报告应包括以下信息:测试日期;测试编号:测量者;样品来源及信息;测量所用方法:测试仪器的类型、品牌型号:如基于光学图片法进行层数测量,应附上“G通道对比度值C。--层数对应关系”表:.测试结果;必要时,误差分析。附录A(资料性)样品转移操作样例一-CVD生长铜基石墨烯薄膜样品的转移操作步骤A.1将一滴聚甲基丙烯酸甲酯(polymethylmethacrylate,简称PMMA)以0r/min的转速旋涂到CVD生长的铜基石墨烯薄膜样品(即GR2M/Cu/GR2M多层膜)表面,形成PMMA/GR2M/Cu/GR2M多层膜结构,其中PMMA为转移支撑层,GR2M指单层、双层、或少层石墨烯。A.2用0.5mol/L的过硫酸铵[(NH.)2S.O。]溶液对样品的Cu基底进行轻度腐蚀.并用超纯水反复清洗。此过程中,PMMA/GR2M/Cu/GR2M多层膜结构将漂浮在(NH,)2S.O,溶液表面,底部的Cu/GR2M层将被溶解,而顶部的PMMA/GR2M层则保持未反应状态.从而能清除Cu底部的GR2M,得到PMMA/GR2M/Cu结构。具体腐蚀和清洗步骤为:

)在(NH,):S.O。溶液中漂浮3min,然后在超纯水中漂浮5min;b)反复执行步骤a)3~5次。A.3用(NH,)2S.O。溶液完全腐蚀掉Cu层,得到PMMA/GR2M多层膜结构。该步骤的处理时间取决于Cu的厚度和(NH,)2S,O。的浓度.例如25pm厚的Cu在0.5mol/L.的(NH,)2S,O。溶液中的腐蚀时间约为2h.A.4在超纯水中漂浮30min(此步骤可操作多次)。每个超纯水浴应在各自独立的容器中准备。A.5用nmSiO:/Si衬底捞起超纯水表面漂浮的PMMA/GR2M样品。将其放在80C的加热板上10min以除去水分,然后放置在C的加热板上15min使PMMA膜松弛。A.6将PMMA/GR2M/nmSiO:/Si浸泡在丙酮中.静置10h使PMMA层溶解。之后将GR2M/nmSiO2/Si依次放人无水乙醇和超纯水中浸泡各10min。取出后用高纯氮气吹干即可得到洁净的GR2M/nmSiO:/Si样品。A.7如上述步骤处理后样品表面不洁净,可适当延长腐蚀或超纯水清洗的时间和次数,或使用50C的丙酮溶解PMMA层。以下步骤可作为参考:a)提高或降低(NH,)2S.O,溶液的浓度以提高或降低腐蚀速度。低腐蚀速度有利于保持样品在腐蚀过程中的完整性。b)选择其他腐蚀液.如FeCl,溶液等。c)选择其他有机物作为转移支撑层.如聚二甲基硅氧烷(polydimethylsiloxane.简称PDMS)等。d)利用氧(O2)等离子体处理PMMA/GR2M/Cu/GR2M多层膜结构的背面,腐蚀时间为3min~5min.将Cu底部的GR2M腐蚀掉.然后再进行A.2和后续步骤。采用此方法可适当减少A.2步骤中(NH,)2S,O。溶液腐蚀和超纯水清洗的次数。A.8CVD生长铜基石墨烯薄膜转移后拍摄的光学图片示例见图A.1.