本文要点：

通过捏合使酸的使用量最小化（减少1/10倍），合理地氧化了各种尺寸的石墨粉制造高质量的石墨烯纳米片

成果简介

石墨剥离的氧化石墨烯（GO）是石墨烯的前体，石墨烯是一种非常有前途的二维材料，用于储能，印刷电子产品，复合材料，导电纤维等。然而，在通过化学氧化法制造GO的过程中，氧化剂和酸的使用量很高，这引起了许多问题，例如严重的环境污染和高昂的加工成本。

在这项研究中，提出了一种高效，合理的氧化方法，该方法是通过揉捏面团的概念而使通过揉捏使用的酸量降至最低（减少1/10倍），从而对各种尺寸的石墨粉进行合理的氧化。首先，NaClO3和石墨混合在一起。然后，加入少量发烟硝酸，并将混合物捏合几分钟。基于石墨的横向尺寸，研究了在有和没有捏合的情况下氧化剂与石墨的比例以及反应时间，因为大尺寸的石墨需要更多的扩散时间来氧化物种穿过石墨层。经过化学还原的GO纳米片材通过拉曼光谱和透射电子显微镜研究显示出高度结晶的结构，并且它们的膜片中的大石墨表现出超过45,S/m的高电导率，这在电气和电化学应用中很有希望。

图文导读

图1。受面团揉合启发而产生的高效氧化石墨的方案。将少量发烟硝酸缓慢加入到石墨/NaClO3混合物中以形成生面团，然后捏合并静置以进行氧化。

图2。（a，d）XRD图，（b，e）TGA热分析图和（c，f）通过改变氧化时间（a–c）并通过改变石墨和NaClO3的重量比（d–F）。

图3、s-GrO样品的特征在于不进行捏合，捏合以及通过加水进行额外的后氧化处理图示

图4。（a）GrO粉末的XRD图，取决于在捏合下经过1h氧化时间以及石墨和NaClO3的重量比为1：7.5制备的用过的石墨的尺寸（4-5，75，μm）。7.5重量比的石墨：次氯酸钠（b）中的XRD曲线图和（c）下捏合和1解卷积由3小时氧化时间制备米-GRO的XPS光谱3。（b）中的插图图像描绘了脱落的m-GrO的FE-SEM图像。（d）X射线衍射下捏合和1L-GRO的曲线图通过3小时的氧化时间来制备：7.5重量比的石墨：的NaClO3。（e）通过捏合3h氧化时间和石墨：NaClO3重量比为1:10制备的L-GrO的XRD图和（f）反卷积XPS光谱。（e）中的插图图像描绘了剥落的L-GrO的FE-SEM图像。

图5。（a）s-，m-和L-rGO样品的拉曼光谱。

（b）rGO的高分辨率TEM图像。

（c）用s-，m-和L-rGO糊制备的rGO薄膜的I-V图。

（d）通过施加DC3V作为时间的函数，rGO薄膜的温度曲线和（e）电流变化。

（f）焦耳加热的rGO胶片在3V下的红外温度照相机图像

小结

一种有效捏合氧化方法，用于各种尺寸的石墨。当石墨片尺寸小时，通过在捏合期间使用适当量的氧化剂，可以在一小时内有效地氧化石墨。然而，随着在石墨尺寸的增加，需要进行调整，以充分地氧化由石墨层的扩散控制的氧化石墨的氧化的条件。通过捏合可以在几小时内氧化石墨，因为捏合促进了氧化剂穿过石墨片的嵌入。在XRD分析的石墨峰，XPS和拉曼分析的消失表明，石墨的通过捏合氧化是一种有效的策略。此外，rGO的拉曼光谱证明了sp2的恢复化学还原后的结构域。因此，混炼容易在短时间内用较少量的酸的有效氧化，并导致化学还原GO的后一个RGO的高度结晶结构。氧化石墨(GrO)的捏合方法可用于批量生产高质量的石墨烯纳米片。

参考文献：

Tailoredandhighlyefficientoxidationofvarious-sizedgraphitebykneadingforhigh-qualitygraphenenanosheets