撮要：采取感观法、消解法、电阻法、真密度法、H/C比法、X射线衍射法、拉曼光谱法、电子显微镜法等几种法子，对照了微晶石墨与无烟煤在晶体机关与物化本能方面存在的差别。了局声明，微晶石墨与无烟煤在晶体机关与物化本能差别显然，上述法子都可完成自然微晶石墨与无烟煤的开端识别。

连年来，跟着石墨资产进展高潮的鼓起，自然石墨资本的兵法名望日趋升高，国表里掀起了石墨矿产资本勘查高潮。此中，自然微晶石墨主若是由于无烟煤层受岩体侵略引发来往蜕变而成，常与无烟煤矿伴生，很多保守无烟煤产区皆想判决其矿产资本是不是为微晶石墨。微晶石墨外表与无烟煤好似，且灰分、蒸发分、稳固碳等目标也与无烟煤靠近，难以浅显分辨，而暂时国表里尚无自然微晶石墨与无烟煤的识别技艺准则，资产急需干系识别技艺做指点。

微晶石墨与无烟煤的紧要成份即使都是碳元素，但具备实质上的差别。微晶石墨中碳元素枚举有序，是一种结晶矿物，晶体具备模范的石墨六角网格平面机关，其光滑性、耐化学侵蚀性、导电性等本能杰出；而无烟煤中碳元素为短程有序、长程无序枚举，属于乱层机关，且上述本能较差。是以，可按照两者的晶体机关与物化本能差别对其施行识别。本文浅议了几种自然微晶石墨与无烟煤的识别法子，指望抛砖引玉，获得业界干系大师学者的匡正与完竣。

1识别法子

1.1感观法

自然微晶石墨晶体为六角网格片层机关，片层间以范德华力连接，结协力较弱，在剪切外力效用下易产生片层滑移，而无烟煤属于乱层机关碳，难以产生片层滑移。是以，用手指触摸矿块，微晶石墨矿有光滑感，石墨化度越高光滑感越显然，而无烟煤矿块则有粗涩扎手感。用手指揉捏微晶石墨粉后看来显然金属灼烁，石墨化度越高灼烁越显然，而揉捏无烟煤粉后手指黧黑看不到金属灼烁（图1（1））。

别的，取小块试样在白纸上刮划，微晶石墨在纸张上能浅显画出显然线条，且不易零落，而无烟煤很难在纸张上画出显然线条，稍使劲还浅显将纸张划破（图1（2））。看来，按照上述感官差别，可对试样表率施行开端识别。

1.2消解法

微晶石墨晶体的层面内碳原子以sp2杂化产生共价键，原子间连接键能很高，耐化学侵蚀性强，而无烟煤中碳原子产生的微晶尺寸较小，活性边沿较多，且存在大批稠环芳烃类物资，耐化学侵蚀性相对较差，是以可采取化学消解法对两者施行识别。

用擦镜纸称取粒度小于0.1mm的枯燥试样0.2g左右，把试样包好，放入开氏瓶中，介入5mL浓硫酸和2g搀和催化剂（化学纯硒粉、硫酸汞和无水硫酸钠按品质比1∶10∶64搀和），尔后将装有试样的开氏瓶置于电炉上加热。寻常加热0.5h左右，装有无烟煤的开氏瓶中的溶液变得澄清通明，而装有微晶石墨的开氏瓶中的溶液加热数小时后仍呈黑色（图2）。

1.3电阻法

微晶石墨晶体中的每个同层碳原子均有一个未参与杂化的2p电子，其轨道笔直于六角网格层面且彼此叠加，产生离域π键，好似于金属中的自如电子，是以具备杰出的导电本能。而无烟煤中的碳原子产生的是大批从雏晶到微晶的不完好机关，为不良导体。

表1列出了几种微晶石墨和无烟煤原矿试样参照国度准则测得的粉末电阻率了局。看来，微晶石墨试样的粉末电阻率≤μΩ·m，无烟煤试样的粉末电阻率大于≥μΩ·m，两种不同典范试样的粉末电阻率存在显著差别。

1.4真密度法

真密度是单元体积物资在绝对密实形态下的品质，其巨细与材料基实质点的枚举有序化水平及精细水平干系。受成因、碳原子有序度、矿物构成、矿物含量等成分影响，不同试样的真密度摇动较大。

表2为几种微晶石墨和无烟煤的原矿试样及氢氟酸法纯化试样的真密度测试了局。由于自然微晶石墨与无烟煤中碳原子枚举的有序化水平出入差异，所测微晶石墨试样的真密度≥2.22g/cm3，无烟煤试样的真密度小于≤1.81g/cm3，2种不同典范试样的真密度有显著差别。

1.5H/C比法

煤是旷古植物的尸体经历繁杂的化学物理流程渐渐产生的。煤的分子机关主若是由几至十几个带脂肪侧链的大芳环、稠环及杂环（含N、O、S等元素）等缩聚而成。构成煤的最紧要元素是C，而H是煤中第二紧急的元素，紧要存在于其分子侧链和官能团上，含量随煤化水平的抬高而下落。无烟煤蜕变为微晶石墨的流程中，大分子馨香族化合物在温度、压力及催化物资等的效用下，进一步施行缩合、缩聚响应，而且芳核分子枚举渐渐有序化，向三维有序的六方晶格石墨晶体变动，在此流程中，跟着侧链和官能团数目的削减，H元素含量显著下落。

表3为几种经氢氟酸法纯化并洗濯至中性后的枯燥微晶石墨和无烟煤试样的H含量测试了局及H/C原子比盘算了局，看来微晶石墨试样的氢含量≤0.%，H/C原子比≤0.；无烟煤试样的氢含量大于≥1.61%，H/C原子比≥0.20。两种不同典范试样的H含量及H/C原子比有显著差别。

1.6X射线衍射法

好似于人的指纹，每种结晶物资都有本身特殊的晶体机关，当X射线通落伍，每种结晶物资都展现出本身特殊的衍射把戏，据此能够施行物相剖析。晶体的机关特点可用各反射晶面的间距d和反射线的强度I来表征。此中d值与晶胞的形态和巨细干系，相对强度I则与质点的品种、浓度及其在晶胞中的地方干系。

图3为几种经氢氟酸法纯化后的微晶石墨和无烟煤试样的X射线衍射图。由图看来，微晶石墨试样的衍射图中（）及（）峰十显然显，分外是（）特点峰强而锐利，声翌日然微晶石墨中碳原子枚举有序化水平较高，结晶较完竣。而无烟煤试样的衍射图中根本看不到（）峰，（）峰的强度分外弱且半高宽度较大，声明无烟煤是一种近程有序、长途无序的非晶态物资。

表4为试样的d层间距测试了局。所测微晶石墨试样的d≤0.nm，靠近巴望石墨晶体的d（0.nm）；无烟煤试样的d＞0.nm，属于乱层机关碳领域。因而可知，两种不同典范试样的X射线衍射把戏特点及d值有显著差别。

1.7拉曼光谱法

激光拉曼光谱对碳质材料的机关有序性分外敏锐，是以常被用来表征石墨的机关毛病与无序度。石墨的甲第拉曼光谱存在2个特点峰：1个是由石墨二维晶格伸缩震荡引发的，紧要响应与E2g震荡形式对应的有序峰，该峰位于cm-1相近，称为G峰；1个是由石墨晶格毛病、碳层边沿的无序枚举以及低对称碳机关引发的，紧要响应与A1g震荡形式对应的无序峰，该峰位于cm-1相近，称为D峰。石墨的二级拉曼光谱主若是指存在于cm-1相近的特点峰，称为G′峰，该峰可响应石墨六角网格片层机关的完竣水平。

图4为几种经氢氟酸法纯化后的微晶石墨和无烟煤试样的激光拉曼光谱图。由图看来，从无烟煤到石墨，跟着碳原子枚举有序度的补充，D峰的强度渐渐下降，声明晶格毛病渐渐削减；无烟煤试样的G峰很弱且宽化，从无烟煤到石墨，随碳原子枚举有序度的补充，G峰渐渐巩固且锐化；无烟煤试样险些未见G′峰，声明无烟煤中石墨六角网格片层机关的发育水平较低，从无烟煤到石墨，跟着石墨六角网格片层机关发育完竣水平的补充，G′峰涌现。

表5为试样D峰和G峰的积分面积比R值。所测微晶石墨试样的R≤0.，无烟煤试样的R≥1.，2种不同典范试样的R值有显著差别。1.8电子显微镜法石墨晶体是一种三维有序的片层状机关，其顺着层状方位成长的晶体尺寸较大，在高倍电子显微镜下展现出显然的鳞片状。

图5为几种经氢氟酸法纯化后的微晶石墨和无烟煤试样的扫描电镜图。从图中看来，两者的宏观描摹差别显然，微晶石墨颗粒是由大批细微的（尺寸时常小于1μm）相对松弛的不准则鱼鳞状机关叠加而成，而无烟煤颗粒机关较精细，碳原子产生的微晶尺寸较小，没法显然视察到微晶界线。

2论断

自然微晶石墨与无烟煤的紧要成份即使都是碳元素，但在晶体结议和物化本能方面存在较大差别，可归纳使用感官法、消解法、电阻法、真密度法、H/C原子比法、X射线衍射法、拉曼光谱法、电子显微镜法等表征技艺对其施行表率识别。但是，微晶石墨矿中石墨晶体的演化水平并不齐全一致，对其特点的通盘深入懂得，还需业界干系办事者进一步深入钻研。

根源：炭素技艺做家：李建新等

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