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摘要：为提高炭素材料的抗氧化性能，采用喷涂法在等静压石墨基体上制备了SiC涂层，研究了涂层浆料中硅、碳比例对SiC涂层物相组成、微观形貌以及抗氧化性能的影响。通过XRD、SEM和氧化实验分析表明：喷涂法制备的SiC涂层主要由3C-SiC、C和少量Si组成，且随着反应浆料中碳粉比例的升高，涂层与基体之间的渗入比例逐渐降低。当硅、碳比为1∶0.3时，基体表面可生成较为充足的SiC产物，且结合性较好，在℃下氧化min的氧化失重率为7.5%。

在半导体产业中，炭素材料部件广泛应用于晶体生长炉、碳化炉、石墨化炉等高温热处理设备中。其中，石墨坩埚、加热器、保温材料等一系列炭素制品作为热场系统中的核心零部件，其力学性能和使用寿命对设备质量及稳定性等方面起着至关重要的作用。

与此同时，碳构件长期在高温环境中使用，其表面经常会由于碳原子挥发和气体侵蚀而产生大量疏松孔洞，导致碳材料部件质量及耐用性严重下降，成为影响热处理设备使用性能的重要因素。

碳化硅涂层以其自身所具有的耐高温、耐腐蚀、硬度高、抗热震等优良性能，成为解决该类问题的有效途径之一。炭素部件表面碳化硅涂层性能测试分析表明，致密的碳化硅涂层能够有效降低碳构件基体的气孔率，提高构件本身的质量和耐用性，从而使高温设备的工作效率和使用性能得到提升。

目前，碳化硅涂层的制备方法有多种，包括化学气相沉积法、包埋法、液相浸渍法等。其中，化学气相沉积法是以碳氢化合物作为气源，通过高温反应在碳材料基体表面生成碳化硅固体薄膜。该方法制备的涂层密度较高、均匀性较好，但其工艺过程复杂，生产成本较高，且涂层与基体结合力较弱，容易发生开裂。包埋法与液相浸渍法相似，分别采用混合粉体与反应浆料将碳基体材料包裹，通过热处理工艺使反应原料与碳材料表面发生反应烧结从而形成碳化硅涂层。

该方法工艺过程简单、加工效率高，适合工业化生产，但其制得的涂层表面均匀性较难控制，容易造成原料浪费，且不适用于大尺寸部件的涂层制备。

本文采用喷涂法在等静压石墨表面制备碳化硅涂层，该方法具有工艺简单、易控制涂层厚度、且不易造成反应原料的浪费等优点。实验采用高纯硅、碳粉作为反应原料、聚乙烯醇（PVA）作粘结剂，研究了不同硅、碳比例对碳化硅涂层物相组成、微观形貌以及抗氧化性能的影响。

1、实验

1.1实验原料

等静压石墨，硅粉：粒度为目，碳粉：粒度为目，聚乙烯醇。

1.2实验过程

基体处理：样品基体为等静压石墨，尺寸为70mm×30mm×5mm，表面经过#砂纸打磨后用无水乙醇超声清洗15min，然后置于恒温干燥箱中烘干待用；

涂层浆料制备：将聚乙烯醇（PVA）按一定比例溶解于去离子水中，并置于水浴锅中加热搅拌均匀，然后将硅粉和碳粉分别按照物质的量比为1∶0；1∶0.3；1∶0.6；1∶0.9加入等量PVA溶液中，充分搅拌均匀后分别标记为1~4号涂层浆料；

喷涂：配制好的4种浆料分别加入喷枪中，并将枪口垂直于石墨基体表面进行喷涂，控制其湿膜厚度均为μm，然后置于恒温干燥箱中在80℃条件下静置烘干12h；

热处理：将喷涂干燥后的样品放入高温炉内，在℃的氩气气氛中进行反应热处理，并对反应后的样品进行测试表征。

1.3测试与表征

采用JSM-LV型扫描电子显微镜对试样微观形貌进行表征；采用布鲁克D8Advance型X射线衍射分析仪对样品成分与物相组成进行表征。抗氧化性能测试在管式炉中进行，将试样置于℃的静态空气环境下恒温加热，每隔20min将其取出并在相同环境下冷却后称量其重量，按照下列公式计算其氧化失重率。

ΔW%=m1-m0m0×%

式中，m0和m1分别为氧化前后的样品质量。

2结果与讨论

2.1涂层XRD分析

对不同硅碳比例的涂层浆料所制备出的样品进行X射线衍射分析，其结果如图1所示。分析可知，当涂层浆料中硅、碳比为1∶0时，样品在2θ角分别为35.°、41.°、59.°、71.°、75.°的位置存在5衍射峰，其对应物质为3C-SiC，表明原料中的Si与石墨基体中的C在高温条件下生成了3C-SiC。

与此同时，在26.5°和33.1°的位置分别存在两条弱峰，其对应物质为石墨和硅，原因可能是由于涂层浆料中不含碳元素，因此合成碳化硅所需的碳源全部由石墨基体提供，由此导致碳源供给不足而出现未反应完全的硅残留。当原料硅、碳比为1∶0.3时，XRD中与硅相对应的衍射峰消失，表明原料中的硅已反应完全，但图谱中仍存在石墨的弱峰，其原因可能是涂层厚度不足，导致X射线穿透涂层进而衍射出石墨基体。继续观察样品3、4可知，随着涂层浆料中碳粉的增加，样品涂层均由于碳源过剩而出现XRD图谱中石墨峰的强度升高，且无硅峰出现。

2.2涂层SEM分析

采用扫描电镜对样品截面进行测试表征，图2为不同硅碳比例反应浆料所制备的碳化硅涂层微观形貌，结合XRD测试结果可知该涂层的主要成分为3C-SiC。

从图（a）可以看出，当反应浆料中硅、碳比为1∶0时，涂层与石墨基体结合处存在较为明显的渗入现象，这是由于反应浆料中不含碳粉，合成碳化硅所需的碳源全部由石墨基体提供，因此在高温条件下，熔融硅料在渗入石墨基体的过程中会与其反应生成大量碳化硅附着在基体的表面和内部，从而使涂层与基体的结合较为紧密；观察图（b）、（c）可见，当硅、碳比为1∶0.3和1∶0.6时，涂层与基体的渗入情况逐渐减弱，涂层厚度无明显变化，且表面较为平整；当硅、碳比为1∶0.9时（如图d所示），碳化硅涂层与石墨基体结合性较差，基体中几乎无涂层材料的渗入，这是由于生成碳化硅所需硅源、碳源几乎全部由反应浆料提供，无需石墨基体参与反应，因此出现涂层与基体分界较为明显的现象。

与此同时，图（d）的涂层厚度也相对较低，这是由于该条件下制备的涂层与基体结合性较差，在扫描测试的前处理过程中大量碳化硅粉体脱落，从而导致其厚度下降。

2.3涂层抗氧化性能分析

图3为不同比例原料所制备的涂层样块在℃下的氧化失重曲线，可以看出，各样品的质量损失率随时间的增加几乎呈线性增长趋势，且曲线斜率差异较为明显。

其中，1号、2号样品抗氧化性能较为接近，氧化min后其失重率分别为8.9%和7.5%，抗氧化性能相对较好，这主要是因为石墨表面的SiC涂层在高温下形成了较为连续的玻璃相SiO2薄膜，它可以起到阻碍空气与石墨基体反应的作用，从而提高石墨的抗氧化性能。同时发现，2号涂层试样在氧化初期阶段表现出轻微增重现象，其原因可能是由于SiC发生氧化并生成SiO2，由此产生的质量增加大于C的氧化质量损失。

另外，3号、4号样品的抗氧化性能相对较差，氧化min后其失重率分别为12.1%和18.6%。结合微观形貌分析，其原因可能是由于涂层与基体结合程度较低,且致密性较差，导致氧化过程中存在石墨基体与空气的小部分接触，从而失重率较高。

3结论

（1）在等静压石墨表面采用喷涂法可获得较为致密的SiC涂层。实验发现，随着反应浆料中碳粉比例的升高，涂层与基体之间的渗入比例逐渐降低。当硅、碳比为1∶0.3时，基体表面可生成较为充足的SiC产物，且涂层表面平整度较高，结合性较好。

（2）随着反应浆料中碳源比例的增加，试样的抗氧化性能先升高后降低，当硅、碳比为1∶0.3时，涂层抗氧化性能较好，在℃下氧化min的氧化失重率为7.5%。

来源：真空作者：吴忠举白枭成洋洋周社柱

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