会议现场照片

年12月12日下午，来自密克斯新材料科技有限公司陈新做了“细结构高强度石墨材料制备工艺的探索”的主题发言。

密克斯新材料科技有限公司陈新

各位下午好，感谢主办方的邀请。

上午刘占军教授报告他提出的问题我觉得对我很有启发，那我在重复一下，最后他总结说我们国产与进口石墨材料到底差距在哪里？为什么有这样的差距，产量和规模我们是属于世界第一了。生产装备其实我们绝对是不差，我们有两米多等静压，我们的车底炉、环式炉。我们中国人现在富裕了，还在拼命的扩大产能、扩大规模。

那我们为什么做出来的东西，都是同样的体密，其他这个性能指标为什么普遍较差？

有的是体密还挺高，但为什么这个性能差？

这是一个问题。还有同样的体密，为什么我们生产的周期比较长？

还有国外的混捏为什么不扎片，国外焙烧石墨化体积收缩大，国外石墨从内到外结构性能为什么更均匀？

这些都是我们做石墨的核心问题，所以今天试图从我个人接近30年做特种石墨、包括等静压石墨的经验，跟大家来探讨一下具体我们存在的问题可能在哪个地方。

我们刚才也看到了我们国内跟国外的差距其实是非常大的，东洋、东海、揖婓电刚才做的报告。我们现在连最基本的高强度的细结构的基体都做不好，我们更何况做镀层，还有我们的碳纤维跟国外的差距都很大，国内热衷于做石墨烯，我们做石墨的，是属于多晶体石墨，那我们的强度、我们的结构是跟石墨烯理论上的这些特性有非常大的区别。

所以首先我回到刘教授的第一个问题就是我们的体密还是挺高的，但是为什么是强度还有性能比国外还要差？

其实最高强度的石墨，现有的石墨应用其实不是我们普通的等静压石墨，其实密度也是最低的碳材料，不定形的玻璃碳，它的密度其实石墨化以后只有1.42，但是没有开孔的情况下，这是所有的抗折强度可以达到两百多，所以这些就是回答第一个问题，体密不是衡量材料是不是最好的一个标准。

那我等一下就从微观上面分析从材料制备方面分析为什么是这种现象。

那现在回到等静压石墨或者是说特种石墨，其实国内现在用的还是传统的炭素工艺，用煅烧焦、不管用石油焦、还是用沥青焦。沥青作为粘结剂混捏、磨粉、粉碎。就刘老师说的二次粉，还有可能在中间扎片，就做成二次粉然后成型、培烧、浸渍再焙烧、通过几次做成，几浸几焙后来增加强度。

那国外还有直接烧结的石墨。在半导体行业、还有电子行业的，那个名气最大的应该是步高，步高石墨的密度就不高，而他的结构就很特别，跟东洋、东海、西格里的石墨的结构是不太一样。那它到底是什么做出来的？

那也可能我们大家都不知道，但我们只能是推断，应该是属于自烧结的工艺。步高大部分的产品都是5微米的，它的气孔里看起来是非常多，是非常细的，它的平均气孔率是0.8微米，不管它的EDM3还是AS3XF，半导体上用的。基体都是5微米这种产品做的是非常均匀。

这个是西格里，早上也说过是比较粗的，15微米。到最后这是最细的，其实也是三微米的。但是它有大气孔，它跟步高的产品还是有很大的区别。如果你在显微镜下看有时候甚至像我们国内的一些等静压石墨，我们国内的其实经过3浸4焙以后它的系统其实孔气率也是比较小的、比较少的。但是它有大气孔，因为它的结构是跟步高是完全不一样的，也有比较大的区别。那我会从坯体上面来看到底这区别在哪个地方？

这是我今天要讲的比较重点的一张图。

如果我们来观察一下生坯的微观结构，最早等静压石墨是美尔森的下属公司做的，美尔森把它买过来了。当时我也就在宾夕法尼亚州那个地方，是美国的一个碳都。那我们看一下传统石墨跟自烧结石墨生产时候区别在哪个地方？

传统石墨我们刚才也说了它有填料国外叫填料，那我们国内叫骨料。骨料跟粘结剂充分混合之后，它粉碎的时候其实里面还有一些微细孔，就是我们蓝色的里面大的压粉里面还有骨料，看一下左面50微米，右边是五微米。那步高的石墨应该是从5微米做起来的，步高石墨应该是用天然沥青和种自烧结方法来做的。所以结构是非常的细腻烧结完以后。整个等静压石墨除了各项同性以外，它关键的就是有密度梯度，它会影响整个里面的气孔变化，所以做烧结的时候，就是各种非常微妙的过程，国外说它是黑色的艺术，因为它在烧结度到度烧结的时候，它整个胚体它会出现很多的变化。

沥青它是碳基化合物，有各种的成分，它是不同的温度下面产生裂解，裂解的时候是完全不太可控的，那这里面时候小块的、大块的、气体怎么跑、气孔率多少，通道大小，还有会变形，还有一些在炭化时候还会收缩，这里面的变化非常大。所以怎么样去控制这个东西，就会产生我们回到做产品的强度的问题。

自烧结石墨就是颗粒就像做陶瓷一样的，做粉末冶金一样的直接烧结。在升温过程中间它会也会软化，但软化是自烧结的过程，所以它通道它整个控制还是比较单一的，也比较可控的，这是传统石墨跟自烧结石墨区别的地方。

我们来看一下沥青软化过程还有碳化过程，这是我们传统石墨关键控制的地方。因为回到前面的气孔通道、软化这里面在烧结的时候变化，碳化还有结焦值所有的强度，最后产品的性能都跟这些有关系。这么多的参数实在是太难控制了，所以搞研究要叫你做一次实验还太不容易。

回到我们早上刘老师说的我们关键的还是在压粉，压粉为什么这么关键呢，就是最初的骨料或者填料的颗粒的形状、大小、用的粘结剂的成分、比例、气孔分布、做完压粉以后，二次压粉形状、大小、分布这些都不一样。每次都不一样，每种原料也不一样，然后做成毛坯，毛坯不同的压制，形成孔隙率也不一样。

那还有焙烧粘结剂碳化过程它的物理状态、化学成分、气孔的变化、甚至有一些时候石墨做大的时候低分子的裂解，它还会吸附在低密度的地方，这是产生裂纹。所以这里面这么多的变化，怎么去控制，怎么去研究，以什么样子的方法把它控制好，那你就可以做出比较好的石墨。

回到为什么密度高强度差的问题。那当然是同样的石墨，如果你密度高的话，可能强度做一焙二焙密度越高强度越好。但是不同的石墨在里面结焦值，还有颗粒与颗粒之间的结合力，它其实不是烧结的过程。我是做结碳化硅的，碳化硅在烧结过程中密度有体积变化收缩是40%左右，它完全是中间是没有气孔的。

我们做石墨的时候，骨料之间为了容易生产，就是在坯体里面产生很大的通道，所以说做出来石墨强度就偏低了，所以说要做一焙二焙、浸渍。

这是我们的石墨化炉，如果你要做非常精细结构的。石墨化就只能是在温度控制比较好、比较慢的石墨化里面做。

我们现在石墨是做到三微米，抗折强度达到80级要将近90。

今天就跟大家分享到这里。

亲，点击下方的“阅读原文”，立即报名参加会议！