引言

目前多数光伏企业批量使用2英寸石墨热场进行8英寸单晶硅棒的拉制，直拉硅单晶仍在向着高纯度、高完整性、高均匀性和直径的方向发展l1]，大直径的单晶硅片可以极大地提高芯片产量，降低太阳能电池组件的成本，提高其转换效率，给组件厂家带来极为显著的经济效益，如此情况下，大直径单晶硅片的一系列优越性能得以发挥，单晶硅片朝着增大直径和提高品质的方向发展，大直径的单晶硅片将逐渐占领市场,成为未来市场发展的主导。

随着单晶硅棒直径的增大，热对流现象严重，晶体直径增大使晶体内的热量不能及时散发出去，就会产生比以往小尺寸硅单晶更大的温度梯度，而晶体生长界面的形状、温度分布、晶体中氧缺陷的浓度和均匀性等均与对流状态密切相关，这样就会使晶体内外热膨胀差异产生热弹性应力，经常会导致晶体内诱生位错和点缺陷的产生,同时过高的应力也会使晶体在切片或磨片过程中发生碎裂l2],因此必须通过对单晶生长过程不同阶段的气流、生长速率、旋转、温控等各项工艺参数进行摸索调整,从而确保大直径单晶的无位错顺利生长。

实验过程及分析实验方法及预设工艺参数

使用型单晶炉,安装24英寸石墨热场,通过直拉法(Cz法)进行8英寸P型()晶向太阳能级单晶硅棒的生长实验,结合最佳经验数据对SOP表中各项拉晶工艺参数进行了预设,采用全自动拉晶工艺,均匀控制过程中的各项工艺参数的变化。

石墨热场配置

石墨热场决定着整个单晶炉内热环境的质量。热场设计理论上,晶体直径:增竭直径=l:.25~3,以目前8英寸单晶为例,理论上需要20一24英寸石墨热场。等径生长过程中经常由于晶体中热应力超过了硅的临界应力而产生位错,晶体中热应力与晶体生长的热环境有直接的关系。轴向温度梯度不引起位错的条件分别是

晶体直径的增大,必然要求轴向梯度的减小。实验过程中,我们对各个石墨部件的结构工艺参数进行了优化,同时对热场保温材料及保温结构进行了优化,增强了热场的保温性,确保单晶硅棒的无位错生长。

石英坩埚品质的提升

使用大直径石墨热场进行大直径晶体生长过程中,石英柑竭的强度、使用寿命及熔料工艺都非常重要,随着单炉投料量的增加,石英柑竭单位面积承受的重力相对增大,尤其是熔硅与石英增竭之间的反应更加剧烈,从而形成更大面积的方石英结晶,其若脱落掉至溶液内,会使单晶内部产生位错,甚至导致单晶生长中断,这就要求增竭内表面有较好的光洁度,为了提高石英柑竭的使用寿命,我们首先在石英增竭内壁上涂一层含有结晶水的氢氧化钡,

最终氧化钡与石英坩埚反应形成硅酸钡(BaSiO3),使得石英坩埚壁上形成一层致密微小的白硅石结晶,可以大幅度的改善石英坩埚的使用寿命和品质2[],同时增加石英坩埚的强度,减少高温软化现象。

熔体内热对流的控制

坩埚中熔体的热对流用格拉斯霍夫数表示

为了控制热对流,我们采用高竭转进行拉晶,在拉晶过程中熔体热对流明显得到抑制。

熔体温度稳定化

在使用24英寸热场进行∮mm单晶硅棒生长时,熔完料后的温度稳定非常重要,稳定时间少于1.5小时的,在放肩或等径初期可以明显看到由于温度震荡而引起单晶生长中断。正常生产情况下,可利用上炉剩余的细颈进行试温,每次试温时具体通过观察光圈情况来判断温度高低,然后进行相应调整。如此分步试温、调温法,可快速确定出最佳的热场温度值,便于熔体温度及时稳定化。

引晶、缩颈工艺

通过目测调整坩埚位置,使熔体表面与热屏底部的距离为20一30mm,然后调整晶转、埚转为工艺预设的转速值,下降籽晶至距离熔体上方20mm,使籽晶预热2分钟后继续下降并与熔硅接触,当籽晶与熔硅接触后,籽晶周围逐渐出现光圈,然后光圈慢慢变圆,待光圈圆润、饱满后,光圈上出现四个对称分布的小亮点,此时可确定引出的晶体是单晶,引晶过程结束。

在籽晶与熔体接触的瞬间,由于温度梯度产生的热应力,会使籽晶产生大量的位错,甚至出现位错增殖。这些新产生的位错可以通过“缩颈”工艺使之消除,由于位错常常与其生长轴成一个夹角,??晶向生长时,其夹角成36.16度,当生长出的细颈有足够长度时,能使位错沿着滑移面延伸和产生滑移(见图1),最终从晶体表面消失2[]。通过工艺调整试验,我们确定出了稳定的参数值,其细颈直径控制在3.5一.5mm,长度不小于mm,平均拉速2.5一4.5mm/min,且要求细颈直径均匀,没有糖葫芦状,此种情况下进行缩颈,更有利于位错排除,提高晶体内部品质。

放肩生长

在确保单晶正常生长情况下,可立即降低晶体拉速和加热器温度,使晶体由纵向生长转变为横向生长,其直径逐渐长大到规定的晶体直径称之为放肩,放肩过程中光圈的变化为:闭合一开口一开口增大一开口不变一开口缩小一开口闭合等过程,肩部形状及角度会影响到晶体等径初期的固液界面及晶体内在品质。放肩过程中通过肩部形状判断放肩速度快慢,从而进行拉速及温度的调整,放肩过快时可以适当提高拉速,反之则降低拉速或温度。通过多次试验摸索,给出了稳定的放肩工艺参数,放肩过程中晶体拉速0.4-0.6mm/min放肩角度控制在一度,热场SP值降幅控制在50一65(见图2温度随放肩长度的变化趋势图),晶体肩部棱线对称、清楚、饱满,肩部表面平坦、光亮、没有切痕。

等径生长

全自动单晶炉分别具有温度和直径闭环控制系统,当单晶进入等直径生长后,调整控制直径生长的CCD相机,切人自动等直径控制,其晶体直径波动可维持在±1.5mm范围内,此阶段各项工艺参数的控制将直接影响到硅片的内在品质,如晶体与柑竭的旋转会影响到晶体内部氧含量分布;等径拉速与温度的波动影响晶体直径与晶体内部原生缺陷的形成等

晶体的均匀等直径生长是生长速度与温度共同控制的结果,如果某一参数设置的不合理,将会导致单晶生长过程中发生断苞现象。试验过程中我们对SOP表中各项参数进行了精确设定,采用全自动拉晶工艺,其好处在于等径过程中各项参数能在设定范围内均匀变化,避免了工艺曲线的异常波动。由于晶体等径过程中液面逐渐下降与加热温度逐渐上升等因素,使得晶体的散热速率随着晶体长度的增长而递减。因此固液交界面处的温度梯度变小,从而使得晶体拉速随着晶体长度的增长而减小[2](见图3给出了生长速度随等径长度的变化)

等径过程是一个温度控制过程,计算机是根据生长速度的设定值自动控制温度,图4给出了等径过程中温度随等径长度的变化曲线图。为了避免加热功率的波动,必须确保液面位置不变,等径过程中增竭位置随着剩料重量的减少以一定的比率而逐渐上升,保持单晶等径生长不受影响(图5给出了等径过程中竭升/晶升比率曲线)。

实验中为了单晶硅棒无位错生长,必须确保生长界面的平坦,避免由于生长界面不平坦而导致的晶体内部应力的产生,实验中采取了头高尾低拉速、高晶转、高竭转的拉晶工艺,同时增大了氢气流量,有效抑制了柑竭内热对流,改善了炉内温度梯度,加快结晶潜热的散失,经过实际验证,其各项工艺参数匹配、合理。

收尾

坩埚内的硅溶液逐渐减少,当剩料不多的情况下需要进行单晶收尾,如果单晶不进行收尾就直接提脱液面,那么由于热应力的作用,提脱处会产生大量的位错,同时位错会沿着滑移面向上返延,一般情况下返延长度约等于一个晶体直径,导致尾部晶棒内部会含有大量的位错,严重影响了单晶成品率,所以单晶等径生长结束后通过对晶体拉速及温度的控制,进行收尾,将单晶直径逐渐缩小,单晶尾部要求收成尖尾,确保单晶完整无位错。

结语

经过实验并分析了大直径石墨热场进行单晶硅棒生长的工艺特点,配置了合适的单晶石墨热场,采用全自动单晶生长工艺,对SOP表中各工艺参数进行摸索和确定,实验过程中成功完成了kg投料量8英寸P型单晶硅棒的生长,对使用大直径石墨热场进行8英寸单晶生长的工艺进行了规范,总结出了一套稳定、匹配、可行的SOP工艺参数,确保单晶硅棒的无位错生长。

参考文献

[1]彭志刚,肖志超,苏君明,邵海成.单晶硅拉制炉热场材料的发展概况[J]第20届炭·石墨材料学术会论文集

[2」林明献.矽晶圆半导体材料技术「M],全华科技图书股份有限公司,.2

[3」牛筱民.大型单晶炉热场设计的探讨[J]年第6期SLI制造与测试第十三卷[4]尚德电力控股有限公司单晶位错对电池性能的影响8.

[5]黄有为,王丽。直拉单晶硅工艺技术[M]北学工业出版社9.7

[6]张果虎,吴志强,方锋,秦福,常青,周旗刚.屠海令。30mm硅单晶的生长技术[J]北京有色金属研究总院088

文章来源：第三届全国地方机械工程学会学术年会暨海峡两岸机械科技论坛。作者苏金玉、咎武、陈洁、阮善斌、程小理。单位：特变电工新疆新能源股份有限公司。

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