近期全国第三次土壤普查工作正在持续开展中，铅作为土壤中常见的有毒有害重金属，也是本次土壤普查的一项重点理化性质指标。土壤生态环境中的铅主要源于工业“三废”的排放，植物对铅的吸收积累在根、茎和叶内，影响植物的生长发育，使植物受害。铅也是作用于人体各个系统和器官的毒物，能与体内的一系列蛋白质、酶和氨基酸内的官能团络合，干扰机体多方面的生化和生理活动，对人体产生严重危害。

本方案参照标准《GB/T-土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》，采用配备GF石墨炉的F原子吸收分光光度计对土壤中的铅含量进行测定。

一、方法原理

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。然后将试液注入石墨炉中，经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，通过背景扣除，测定试液中铅的吸光度。

二、主要仪器及试剂

a.原子吸收分光光度计：F，配GF石墨炉原子化器；

b.可控温电热板；

c.盐酸：ρ=1.19g/mL，优级纯；

d.硝酸：ρ=1.42g/mL，优级纯；

e.硝酸溶液：1+5，由d配制；

f.硝酸溶液：体积分数0.2%，由d配制；

g.高氯酸：ρ=1.68g/mL，优级纯；

h.氢氟酸：ρ=1.49g/mL；

i.磷酸氢二铵（优级纯）水溶液：重量分数5%；

j.铅标准溶液：ρ=0.1g/L；

k.铅标准使用液：ρ=0.5mg/L。

三、实验方法

3.1仪器测量条件

表1参考实验条件

表2石墨炉升温程序

3.2试样的制备

准确称取0.1~0.3g试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸（c），于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约2~3mL时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸（d），4mL氢氟酸（h），2mL高氯酸（g），加盖后于电热板上中温加热1小时左右，然后开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高硫酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可再加入2mL硝酸（d），2mL氢氟酸（h），1mL高氯酸（g），重复上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1mL硝酸溶液（e）温热溶解残渣。然后将溶液转移至25mL容量瓶中，加入3mL磷酸氢二铵溶液（i）冷却后定容，摇匀备测。

3.3标准曲线制作

准确移取铅标准溶液（k）0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mL于25mL容量瓶中，加入3.0mL磷酸氢二铵溶液（i），用硝酸（f）定容，该标准系列含铅0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0μg/L。按3.1中测试条件从低到高浓度顺序依次测定标准系列吸光度。

四、实验结果

4.1铅标准曲线

图1铅标准曲线

4.2铅原子化图

图2铅原子化图

4.3样品测试

对实际土壤样品中铅含量进行测试，测试结果如下：